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想必现在有很多小伙伴对于pH值的测定方面的知识都比较想要了解,那么今天小好小编就为大家收集了一些关于pH值的测定方面的知识分享给大家,希望大家会喜欢哦。
玻璃电极法
方法提要
用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(也可使用pH复合电极),浸入被测溶液中,组成一电池。在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV的电位差。用标准缓冲液校准定位后,在将电极放入试样,即可在pH计上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。
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本方法适用于测定地下水、饮用水、地面水及工业废水的pH值,是环境的重要指标之一。其测定范围的精密度,视所选用的pH电极和pH计而定。
水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;温度的影响,可通过仪器上的补偿装置校正。在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃。
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仪器和装置
酸度计。
玻璃电极或(pH复合电极)。
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饱和甘汞电极或(pH复合电极)。
试剂
pH标准缓冲溶液的配制按表80.5称取规定量的试剂于烧杯中,用去离子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恒温至25℃时用去离子水定容。所用去离子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,并冷却后使用,去离子水的电导率应小于2μS/cm,pH在5.6~6.0。
表80.5 pH标准缓冲溶液的配制续表
注:试剂需经110℃烘干2h后使用。
分析步骤
按所选用的酸度计说明书要求,调好仪器。并在电极架上装好已活化好的pH玻璃电极及饱和电极或(pH复合电极)。
选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液(表80.6),洗电极2~3次,并将30~50mL此溶液倒于烧杯中,按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。根据测定时溶液的温度按表80.6数据修正标准缓冲溶液的pH值。
表80.6 五种标准溶液不同温度下的pH值用待测水样洗电极 2~3 次,用干净烧杯取 30~ 50mL 水样进行测定。由仪器表头直接读出 pH 值。
注意事项
1) pH 值最好是现场测定。否则,应在采样后把样品保持在 0~ 4℃ ,并在采样后 6h内进行测定。
2) 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h 以上。
3) 测定 pH 值时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷心端,以免搅拌时碰坏。
4) 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间,甘汞电极的内电极与陶瓷心之间不得有气泡,以防断路。
5) 甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾晶体不可过多,以防堵塞与被测溶液的通路。
6) 测定 pH 时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发; 在测定水样之前,不应提前打开水样瓶。
7) 玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果吸附着无机盐结垢,可用温的稀盐酸溶解; 对钙、镁等难溶性结垢,可用 EDTA 二钠溶液溶解; 沾有油污时,可用丙酮清洗。电极用上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
8) 复合电极使用注意事项:
a.测量完毕不用时,应将电极保护帽套上,帽内应放少量浓度为 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持电极球泡的湿润。如果发现干枯,在使用前应在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。
b.取下保护帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
c.复合电极的外参比补充液为 3mol / L KCl 溶液,补充液可以从上端小孔加入。
d.电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质、酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。
e.经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸馏水洗净,然后在 0.1mol / L HCl 中浸泡几小时,用去离子水冲洗干净,使之复新。
本文到此结束,希望对大家有所帮助。
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