方法检出限(方法检出限的测定方法)

该方法的检出限一般由统计方法确定。目前国内普遍采用的是根据空白实验来测量MDL。这里主要介绍国外水质检测实验室常用的低浓度添加法。

美国环保局法规

测定MDL时，至少要测定7个重复的低浓度加标样品，加标浓度要合适，一般为预期MDL值的1 ~ 5倍，然后按照给定分析方法的全过程进行处理和测定。

MDL的公式如下:

MDL=S×t(n-1，1-a=0.99)

类型:

N=重复测定的加标样品数。

S =通过n次添加测定的浓度标准偏差。

T=学生的当自由度为n-1时，t的值(可查表得到)。

1-a是置信度。

MLD的测量步骤

分析系统的准备

用于MDL测定的分析仪器系统必须通过必要的质量控制检查并正常运行。同时要保证系统的“清洁度”，避免之前测量的样品对系统的污染。

校准曲线的选择

正确的校准曲线应涵盖分析样品的预期浓度范围。建议校准曲线的最低浓度点应在内限值附近，其余点应覆盖实验室可能遇到的代表性样品浓度。

选择合适的加标浓度。

MDL基于相同浓度的七个或更多样品的多次测定精度。

是的，并且用于精度计算的测量结果的标准偏差与浓度有关。因此，选择合适的加标浓度非常重要。根据美国EPA方法，最佳加标浓度为预期检出限的1 ~ 5倍。同时，要将加标样品的响应信号与背景噪声区分开来，即还要考虑信噪比(S/N)。

由于精密度与浓度有关，计算的MDL值必须大于加标浓度的1/10，即加标浓度应小于计算的MDL的10倍，这是测量MDL时允许的最高样品浓度；另一方面，计算出的MDL值不应高于加标浓度。下面的不等式可以用来评价计算的MDL是否合适，以及加标浓度:l0×计算的MDL。

重复样品制备。

按照严格的分析方法要求，制备和处理7个

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